旋转蒸发仪是现在常用的蒸馏设备，由于是玻璃材质，旋转蒸发仪也是易损坏的精密设备。因此，在操作的时候要注意。
1.旋转蒸发仪容量的选择：此处容量通常指的是蒸发瓶的容积，一般实验室级别的旋蒸仪器容量在 5L 以内。
2.蒸发瓶样品加样量的控制：
加样量在 1/3 左右，一般不超过 1/2，在蒸发瓶旋转的过程中，由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力作用，液体样品会在蒸发瓶内表面形成一层薄膜，合适的加样量可以使薄膜面积达到最大，提供更优的蒸馏效率。
3. 加热锅加热温度和加热介质的选择：
加热锅温度应比溶剂蒸发沸点温度高出 20 度，注意如果使用真空泵的情况下，要参考的是所选真空度下的沸点。
加热介质一般选用自来水或者蒸馏水，出于目标成分的热敏性，操作的安全性建议使用 50 °C 加热浴避免烫伤，
4.冷凝器的选择：
首先需要根据实验冷凝效率的要求，选择合适冷凝面积的冷凝器。
对于同样大小冷凝面积的冷凝器，市面上通常会有竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器, 两者对于实际应用效果来说两者的冷凝效果是相当的，可以根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。
另外如果蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，建议选择带防爆涂层的玻璃组件作为首选，在玻璃破裂时，它可以防止操作员因玻璃碎片和化学品而受伤。
5. 其他事项：
不可设定高于溶剂沸点的温度，一旦超出样品沸点，很容易出现爆沸的情况。另外也应该避免在蒸馏过程中突然降低真空度，这种情况也会由于溶剂沸点降低出现爆沸情况。
选配 远怀实业防爆球连接于蒸发瓶和主机之间，可以避免爆沸情况下样品冲出进入到冷凝管甚至收集瓶中。
如果是在环境温度比较高的情况下进行低沸点浓缩，会有造成收集瓶内物质二次蒸发的情况，可以适当给收集瓶加冰盒处理，或者及时倒出浓缩物质。
对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。