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来源:上海秋佐 | 发布时间:2025-01-04 | 阅读量:7
不升降高压反应釜的正确用法主要包括以下步骤和注意事项:
一、使用前准备
检查设备:
确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。
检查反应釜所有进出口阀是否完好可用,若有问题必须及时处理。
检查各阀门(上方排气阀、釜上排气阀、进气阀、釜下出料口阀门等)是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
检查设备有无损坏,确保密封环、釜体和釜盖等部件完好无损。
安装与密封:
釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面的线接触,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果。
拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜。
拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩范围(如40——120NM),以防密封面被挤坏或超负荷磨损。
密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净。
安全与接地:
高压反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,保证设备地通风良好。
若装备多台高压釜,应分开放置,并用安全的防爆墙隔开。
每间操作室均应有通向室外的通道和出口。
高压釜应有可靠的接地。
二、投料与置换
投料:
按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。
加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料。若固体料有大块,应当粉碎后再加料。
氮气置换:
加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。
抽料结束后,开启氮气平衡至釜内无真空。
根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06Mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。
连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。
三、反应过程
加入催化剂:
打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。
关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。
通入氢气:
根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。
密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化。