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不升降高压反应釜的正确用法

来源:上海秋佐   |   发布时间:2025-01-04   |    阅读量:7

  不升降高压反应釜的正确用法主要包括以下步骤和注意事项:
  一、使用前准备
  检查设备:
  确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。
  检查反应釜所有进出口阀是否完好可用,若有问题必须及时处理。
  检查各阀门(上方排气阀、釜上排气阀、进气阀、釜下出料口阀门等)是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
  检查设备有无损坏,确保密封环、釜体和釜盖等部件完好无损。
  安装与密封:
  釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面的线接触,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果。
  拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜。
  拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩范围(如40——120NM),以防密封面被挤坏或超负荷磨损。
  密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净。
  安全与接地:
  高压反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,保证设备地通风良好。
  若装备多台高压釜,应分开放置,并用安全的防爆墙隔开。
  每间操作室均应有通向室外的通道和出口。
  高压釜应有可靠的接地。
  二、投料与置换
  投料:
  按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。
  加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料。若固体料有大块,应当粉碎后再加料。
  氮气置换:
  加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。
  抽料结束后,开启氮气平衡至釜内无真空。
  根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06Mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。
  连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。
  三、反应过程
  加入催化剂:
  打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。
  关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。
  通入氢气:
  根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。

  监控与调整:
  使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况。
  根据需要适当调整反应压力和温度。

  密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化。


  四、反应结束后处理
  冷却与降压:
  反应结束后,先设定温度至室温,进行自然降温或通水冷却(放热反应)或空冷。
  打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0。
  卸压与放料:
  关闭排气阀,由底阀放料口放出物料。
  用适当溶剂清洗出残余,并清除釜体、釜盖上的残留物。
  清洗与保养:
  每次操作完毕后,应严格清洗反应釜,包括搅拌器。
  保持高压釜上所有密封面的干燥和清洁,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
  检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓。
  将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。
  五、注意事项
  严格按规定操作:严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
  通风与换气:釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
  禁止敲击与扭动:釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
  观察压力表:操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
  及时停止实验:实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验。
  使用前检查:使用前检查加热棒松紧,检查截门是否活动,还需经得负责人同意。
  长期存放处理:设备长时期不用时,放出导热油。再次使用时,加入导热油,新旧导热油严禁混用。
  通过以上步骤和注意事项,可以确保不升降高压反应釜的正确使用,从而保障实验或生产的顺利进行以及操作人员的安全。