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不升降高压反应釜的使用

来源:上海秋佐   |   发布时间:2024-12-31   |    阅读量:10

  不升降高压反应釜的使用涉及多个关键步骤和注意事项,以下是详细的使用指南:
  一、使用前的准备
  检查与清洗:
  检查反应釜内外是否有易燃、易爆物品,以及不利于空气流通的物品,如有请移走。
  检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。
  检查反应釜底阀和出料阀是否已经关闭好。
  安装与密封:
  釜体和釜盖的安装:釜体和釜盖之间通过垫片或锥面与圆弧面的线接触实现密封。安装时,先将釜体放置好,再将釜盖按固定位置小心地装在釜体上。在拧紧主螺栓时,必须按对角、对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
  阀门、压力表、安全阀的安装:通过拧紧正反螺母达到密封效果。在装配时,对所有螺丝连接件涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。
  氮气置换与氧含量测定:
  连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。根据工艺要求进行多次氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。
  二、投料与反应
  投料顺序:
  按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料。若固体料有大块,应当粉碎后再加料。
  催化剂加入:
  打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。然后关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。
  通入氢气与反应条件控制:
  根据工艺要求通入氢气,并控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。

  使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况,根据需要适当调整反应压力和温度。

  三、反应后的处理
  泄氢与换气:
  反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气。当釜内压力小于一定值(如0.15MPa)后,打开氮气阀,用氮气置换釜内剩余氢气。换气次数可根据工艺要求确定,通常需换气三次以上。
  取样与放料:
  在反应过程中或反应结束后,如需取样,应缓慢打开排气阀,调整釜内压力至适当值后关闭排气阀,再缓慢打开取样阀取样。取样后应清洁取样口,不能让易燃物残留。
  放料时,应先打开底阀放料。如需清洗反应釜,可将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部分残留物后,注入水进行搅拌清洗。
  四、注意事项
  安全操作:
  严格按照规定使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
  反应釜工作过程中,应打开换气扇,保证通风良好。
  釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
  操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下使用反应釜。
  日常维护:
  经常倾听反应釜内有无异常的振动和响声。
  清洗时,应清除釜体、釜盖上的残留物,并保持所有密封面的干燥和清洁。不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
  暂时不用的反应釜,最好加入干净的无水乙醇浸泡,以保护反应釜内壁。
  综上所述,不升降高压反应釜的使用涉及多个关键步骤和注意事项。在使用过程中,应严格遵守操作规程和安全规范,以确保反应釜的正常运行和实验人员的安全。