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来源:上海秋佐 | 发布时间:2023-09-09 | 阅读量:41
如何使用这个水热合成反应釜的,共分三个阶段,一是加料,二是加热,三是打开。
1、加料
加料量并不是一成不变的,加料前一定要明确,反应的物料是否是低沸点物料、是否产生大量气体、是否产生大量放热或无法确定会产生多大压力的物料,对这种反应物料一定从容量的10%做起,或更低,每次更改配方,一定也要按此方法加料。对不是上述物料则不必如此,但最好以50%的量依次递加。(注:这种方法在前几次就是在测试物料能产生多大压力,我就没想过试验是否成功。)反应完后,要每次测量釜体每个部位尺寸是否变化,逐步加大反应量。如果尺寸出再变化,严禁再做此类物料的反应。我们在加完物料后,先用搅拌棒搅拌一下,不要马上放入釜体内,(注:有因为在加料后直接放入釜体内未加热炸开的案例)盖上盖子放置一边,静置一段时间,在加热前再行搅拌后,放入釜体内。盖上釜盖后,后退半圈,再用功力棒用手使劲旋紧。(注:这个方法以便我们在反应完后是否确定釜体内是否有压力)
2、加热
加热的时候我们尽量避开工作时间,人来人往的很不安全,最好在晚上进行反应,工作室无人后,把反应釜置入加热设备后,先不要急着打开加热,我们一定要先定时,也就是我们所需的加热时间,一般设定温度的下一项就是时间设置,大部分默许是按分钟计时的,我们设定好所需要的加热时间,再按设置键返回,这时再打开加热。这时候我们该就可以离开了,到设定的时间后加热会自动停止。(注:即使炸了,也伤不到人,最多是设备的一个损坏。)第二天,我们开始工作的时候,基本上都降至室温了。如果反应要很长的时间,我们尽量找一个无人的工作室,实在没有,找一个角落把加热设备的门靠近墙面,加热开始后人尽量不要靠近。(注:严禁在高温下从加热设备取出,此类案例伤人最多!)
3、打开
一般降至室温后都能轻松打开,如果用手使劲打不开,很有可能是反应的物料产生了气体,釜体内产生了压力。这时不要借助其它工具强行打开。如果强行打开很有可能会导致釜体的报废或炸开(注:有此案例)。我们可以利用内衬遇冷收缩的特性,将釜体直立放置在容器中加入水,进行冷却,不可全部将釜体全部放入水中,(注:有可能内衬会产生负压将水吸入内衬)如急用可加入冰块进行低温冷冻,在冷冻时要经常测试是否能打开,不可长时间冷冻,(注:对PPL材质的不可采用此法)。取出内衬后,不可悬空打开内衬,应将内衬置于桌面,一手抓住衬体,向下用力,一手抓住衬盖向上旋转打开。如果产生负压无法打开,可将内衬放入热水中加热,或放入烘箱中在30-50度之间加热一会,即可打开。至此反应结束。