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来源:上海秋佐 | 发布时间:2023-07-07 | 阅读量:128
1、水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高,否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,之后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
2、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,这样洗出的反应内胆里外清洁干净。
3、清洗方法:如王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例:在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。